SYLABUS: Úvod do předmětu Vztah "instrumentální vs. (klasická) chemická analýza". Kvalitativní analýza a identifikace látek. Kvantitativní analýza a přehled používaných metod (metody kalibrační křivky, standardního vzorku a standardního přídavku) a jejich srovnání. Elektroanalýza Potenciometrie: Elektrodový potenciál, elektrody měrné (indikační) a srovnávací (referentní), elektrody I. a II. druhu. Konstrukce a základní charakterizace vybraných elektrod. Skleněná elektroda a další pH-měrné elektrody. Měření pH. Iontově-selektivní elektrody (ISE) a přímá potenciometrie. Principy fungování nejdůležitějších elektrod, měření s F-ISE, NO3-ISE. Ca-ISE a K-ISE. Potenciometrické titrace. Sestavy elektrod a článků. Polarografie, voltametrie a příbuzné techniky: Měření za průchodu proudu. Polarizace a depolarizace, faradaické a nefaradaické proudy. Klasická Heyrovského polarografie a kapající rtuťová elektroda (DME). Voltametrie, techniky s lineárním a modulovaných potenciálem: LSV (DC), DPV a SWV. Pracovní elektrody. Využití v praxi. Amperometrie a biosenzory. Coulometrie a Faradayův zákon. Konduktometrie a vodivost v roztocích. Spektrální analýza Elektromagnetické záření a jeho klasifikace podle energie, resp. vlnové délky. Vznik spekter a jejich základní typy. Molekulová absorpční spektrometrie v oblasti UV/Vis spekter: Spektrofotometrie, UV/Vis spektra, transmitance vs. absorbance. Lambert-Beerův zákon. Schéma zařízení pro UV/Vis měření. Luminiscenční spektrometrie a fluorimetrie. Atomová emisní spektrometrie (AES): Klasická spektrografie: Čárová spektra, jejich kvalitativní a kvantitativní rozbor. Plamenová fotometrie. Moderní varianty emisní spektrometrie: ICP-OES a LIBS. Atomová absorpční spektrometrie (AAS): Varianty FL-AAS, ET-AAS, HG-AAS a CV-AAS. Zařízení pro AAS: blokové schéma (obr.) a popis jednotlivých částí. Příklady využití AAS v analytické praxi. Infračervená spektrometrie (IR-S): Klasická (disperzní) IČ, Základní principy FTIR, Rozbor IČ-spekter: oblast vyšších frekvencí vs. oblast otisku palce; využití k identifikaci látek. Hmotnostní spektrometrie (MS): Principy, schéma a popis zařízení pro MS: měkká a tvrdá ionizace, molekulové ionty, fragmentace iontů. Typy hmotnostních analyzátorů. Interpretace MS-spekter a jejich využití. Nespektrální (optické) techniky: Polarimetrie a opticky aktivní látky. Nefelometrie, turbidimetrie a měření zákalu. Analytická separace látek Základní pojmy, definice a klasifikace podle principů separace: rozdělování látek mezi dvě fáze (adsorpce a extrakce), iontová výměna, sítový efekt (permeace), bioafinita. Chromatografie v plošném uspořádání (TLC): Papírová a tenkovrstvá chromatografie: Principy separace, základní experimentální výbava u obou typů TLC. Postupy při vyvíjení, fyzikální a chemická detekce skvrn. Příklady využití. Plynová chromatografie (GC): Separace v systému s plynnou mobilní fází. Chromatogramy, jejich popis a vyhodnocení. Instrumentace: schéma zařízení pro GC a popis jednotlivých částí. Typy kolon, detektory (TCD, FID, ECD a MS). Kapalinová chromatografie (LC resp. HPLC): Separace v systému s kapalnou mobilní fází. HPLC a typy mobilních, resp. stacionárních fází. Experimentální uspořádání v HPLC: blokové schéma a popis jednotlivých částí. Čerpadla, kolony a detektory: (UV/Vis, FL, RF, EC, spojení LC-MS). Využití HPLC v praxi. Elektromigrační techniky: Dělení nabitých částic v elektrickém poli. Klasická (zónová) elektroforéza v plošném uspořádání (ZE), kapilární a gelová elektroforéza (CE a GE), izotachoforéza (ITP). Detekce u elektromigračních t. Využití CE a ITP. Extrakce a další obohacovací techniky: Rozdělovací rovnováhy v systému různých fází. Extrakce z kapaliny do kapaliny, Soxhletův přístroj (popis a funkce). Extrakce pevné látky kapalinou. Extrakce plynem. Extrakce pevnými sorbenty. Extrakce nadkritickou tekutinou (SFC). Principy a příklady využití v praxi.
|