|
Vyučující
|
-
Šimůnek Petr, doc. Ing. Ph.D.
-
Svobodová Markéta, Ing. Ph.D.
|
|
Obsah předmětu
|
Podrobnější pohled na spin-spinovou interakci: Analýza multipletů prvního řádu. Projevy efektů vyššího řádu (virtuální interakce, zjednodušení multipletů, AB systémy) a jejich interpretace. Magnetická neekvivalence jader. Základní editace uhlíkových spekter: Technika APT, výhody, nevýhody, interpretace. Technika DEPT, výhody, nevýhody, interpretace. Aplikace editačních technik na řešení strukturních problémů. 2D NMR spektroskopie: Základní popis 2D spektra. Základní korelační techniky. Homonukleární korelace: COSY, TOCSY, INADEQUATE. Heteronukleární korelace přes jednu vazbu: HMQC, HSQC. Heteronukleární korelace přes více vazeb: HMBC. Hybridní 2D techniky: HSQC-DEPT, HMQC-TOCSY. Řešení strukturních problémů s využitím 2D přístupu. Techniky se selektivní excitací: 1D COSY, 1D TOCSY. Relaxace, interakce přes prostor, NOE: Nukleární Overhauserův efekt, původ, projevy. Gated a inverse-gated dekaplink. Relaxace po aplikaci radiofrekvenčního pulzu, mechanismus, relaxační časy, kvadrupólová jádra. Využití NOE pro řešení strukturních problémů, diferenční NOE, 1D a 2D NOESY. Molekuly střední velikosti, ROESY. Řešení strukturních problémů s využitím technik s dipolární interakcí. Dynamická NMR spektroskopie: Spektroskopické časové stupnice, molekulový pohyb, chemická výměna. Vliv dynamických procesů na spektrální parametry. NMR spektroskopie dalších jader (19F, 11B, 15N, 2H, 17O, 31P): chemické posuny, spin-spinové interakce. Experimentální přístupy k měření vybraných heterojader. Řešení strukturních problémů zahrnujících vybraná heterojádra. Základní práce s programem TopSpin
|
|
Studijní aktivity a metody výuky
|
Přednášení, Monologická (výklad, přednáška, instruktáž), Dialogická (diskuze, rozhovor, brainstorming), Metody práce s textem (učebnicí, knihou), Metody samostatných akcí
- Kontaktní výuka
- 52 hodin za semestr
|
|
Výstupy z učení
|
Cílem předmětu je poskytnout posluchačům hlubší znalosti NMR spektroskopie a schopnost využívat pokročilé techniky, které moderní NMR spektroskopie nabízí pro řešení složitějších strukturních problémů. Hlavní důraz je kladen na to naučit posluchače schopnosti samostatné interpretace spekter a navržení vhodného postupu pro řešení nejrůznějších strukturních problémů.
Schopnost samostatné práce, přesnost, kritické myšlení, pečlivost.
|
|
Předpoklady
|
Základní znalosti NMR spektroskopie a strukturní organické chemie a stereochemie..
|
|
Hodnoticí metody a kritéria
|
Ústní zkouška, Písemná zkouška
Úspěšné zakončení předmětu je vázáno na zvládnutí závěrečné zkoušky. Zkouška se skládá z písemné a ústní části. Písemná část zahrnuje řešení různých typů spektrálních problémů. K jejímu úspěšnému zvládnutí je nezbytné dosáhnout alespoň 60 % bodů. Ústní část zahrnuje např. teoretické základy probíraných spektrálních metod. Lze k ní přistoupit až po úspěšném zvládnutí písemné části. Celkové hodnocení zahrnuje obě části zkoušky.
|
|
Doporučená literatura
|
-
Breitmaier E. Structure Elucidation by NMR in Organic Chemistry. Chichester, 1993. ISBN 0-471-93381-3.
-
Duddeck H., Dietrich W., Tóth G. Structure Elucidation by Modern NMR, A Workbook. Darmstadt, 1998. ISBN 3-7985-1111-X.
-
Jacobsen N.E. NMR Spectroscopy Explained. New Jersey, 2007. ISBN 978-0-471-73096-5.
-
Jandera P. Atomová a molekulová spektroskopie se zaměřením na stopovou analýzu kontaminantů. Díl B ? Molekulová spektroskopie v organické analýze.. Pardubice, 2011. ISBN 978-80-7395-392-8.
-
Silverstein R.M., Bassler G. C., Morill T. C. Spectrometric Identification of Organic Compounds.. New York, 1991. ISBN 0-471-54193-1.
-
Simpson J. H. Organic Structure Determination using 2D NMR Spectroscopy. Amsterdam, 2008. ISBN 978-0-12-088522-0.
-
Šimůnek P., Váňa J. Sbírka řešených příkladů z organické strukturní analýzy.. Pardubice, 2021. ISBN 978-80-7560-384-5.
|