|
Vyučující
|
-
Šimůnek Petr, doc. Ing. Ph.D.
|
|
Obsah předmětu
|
Základní principy NMR. Jádro v magnetickém poli, makroskopická magnetizace, Zeemanův jev. Gyromagnetický poměr. Populace spinových stavů, jaderná resonance. FT-NMR, FID. Jednopulzní experiment. Úhel pulzu. Relaxace: procesy a mechanismy. Relaxační činidla, účinek paramagnetických materiálů na relaxaci. Kvadrupólová jádra. Poměr singál-šum. Spektrum NMR. Chemický posun, jeho definice a význam. Integrální intenzita. Stínění a jeho mechanismy. Diamagnetický a paramagnetický posun. Anisotropní efekty. NMR a symetrie molekul. Korelace mezi chemickým posunem a strukturou. Spin-spinové interakce, jejich původ. Spin-spinová interakční konstanta. Systémy prvního řádu, podmínky pro jejich projevy a jak je lze ovlivnit. Pravidlo o multiplicitách a intenzitách. Magnetická ekvivalence jader. Spektra vyššího řádu. Korelace mezi interakční konstantou a strukturou. Heteronukleární a homonukleární dekaplink, širokopásmový a selektivní dekaplink. Gated a inverse-gated dekaplink. Význam dekaplinku a jeho použití. Pokročilé 1D experimenty. APT. Polarizace a její transfer. Techniky s přenosem polarizace. DEPT. Selektivní excitace. Energie pulzu, měkké a tvrdé pulzy. Selektivní COSY, TOCSY, HMQC, jejich význam a aplikace. 2D NMR spektroskopie. Základní principy. Homonukleární korelace. H,H COSY, TOCSY, 2D INADEQUATE, použití a interpretace. Heteronukleární korelace. Inverzní detekce. Korelace přes jednu vazbu, HMQC, HSQC, použití a interpretace. Korelace přes více vazeb, HMBC, použití a interpretace. Hybridní experimenty: HSQC-DEPT, HMQC-TOCSY, použití a interpretace. NOE spektroskopie. Dipolární interakce. Nukleární Overhauserův Efekt, původ, vliv na spektrum. Diferenční NOE experiment, použití a interpretace. 1D a D NOESY, použití a interpretace. 1D a 2D ROESY, použití a aplikace. Dynamická NMR spektroskopie. Chemická výměna. Spektroskopické časové stupnice. Vliv dynamických procesů na NMR spektra, vliv teploty a rozpouštědla. Studium dynamických procesů pomocí NMR, brzděné rotace, konformační změny, rychlé reverzibilní procesy, inter a intramolekulární vodíkové vazby. Kvantitativní vyhodnocení pomalých a rychlých procesů. EXSY.
|
|
Studijní aktivity a metody výuky
|
|
Dialogická (diskuze, rozhovor, brainstorming), Metody práce s textem (učebnicí, knihou)
|
|
Výstupy z učení
|
Cílem předmětu je prohloubit a rozšířit znalosti z NMR spektroskopie získané během magisterského studia.
Schopnost samostatného studia, vyhledávání informací, přesnost, pečlivost.
|
|
Předpoklady
|
Znalosti NMR spektroskopie na úrovni absolventa magisterského studia.
|
|
Hodnoticí metody a kritéria
|
Ústní zkouška
Pro absolvování předmětu je třeba úspěšně zvládnout ústní zkoušku. Ta v sobě zahrnuje jak posouzení schopnosti studenta/tky interpretovat různé typy spekter včetně návrhu řešení konkrétních problémů, tak i míry porozumění teoretického pozadí za jednotlivými technikami.
|
|
Doporučená literatura
|
-
Claridge T. D. W. High-Reolution NMR Techniques in Organic Chemistry. Amsterdam, 1999. ISBN 0-08-042798-7.
-
Croasmun W. R., Carlson R. M. K. Two-Dimensional NMR Spectroscopy, Applications for Chemists and Bichemists. Weinheim, 1994. ISBN 1-56081-664-3.
-
Derome A. E. Modern NMR Techniques for Chemistry Research. Oxford, 1987. ISBN 0-08-032514-9.
-
Jacobsen N.E. NMR Spectroscopy Explained. New Jersey, 2007. ISBN 978-0-471-73096-5.
-
Sanders J.K.M., Hunter B. K. Modern NMR Spectroscopy, A Guide for Chemists. Oxford, 1993. ISBN 0-19-855567.
|