Práce se zabývá využitím spektroskopie laserem buzeného mikroplazmatu (LIBS) pro prvkovou kvantitativní analýzu práškových vzorků ve formě tenké vrstvy.
Anotace v angličtině
The diploma thesis is focused on utilization of laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) for quantitative elementar analysis of powder samples in the form of thin layer.
Klíčová slova
LIBS, hexagonální mezoporézní silika, vanad, tenká vrstva
Práce se zabývá využitím spektroskopie laserem buzeného mikroplazmatu (LIBS) pro prvkovou kvantitativní analýzu práškových vzorků ve formě tenké vrstvy.
Anotace v angličtině
The diploma thesis is focused on utilization of laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) for quantitative elementar analysis of powder samples in the form of thin layer.
Klíčová slova
LIBS, hexagonální mezoporézní silika, vanad, tenká vrstva
1. Vypracujte literární rešerši zaměřenou na problematiku prvkové analýzy práškových vzorků ve formě tenké vrstvy pomocí LIBS spektrometrie. Zvláštní pozornost věnujte zejména případům, kdy byla jako technika přípravy práškového vzorku k analýze zvolena jeho depozice na lepicí pásce a dále pak analýze aerosolů zachycených na membránovém filtru.
2. Navrhněte vhodnou techniku naprašování vzorku na lepicí pásku pro vanadem dopovanou mezoporézní siliku (V-HMS) tak, aby bylo dosaženo co největší míry plošné homogenity nanesené vrstvy a co nejnižší variability její tloušťky.
3. Optimalizujte parametry LIBS spektrometrie pro stanovení V ve vzorcích V-HMS. Popište vliv jednotlivých parametrů (energie laserového pulzu, počet pulzů, počet analyzovaných bodů, plocha analyzovaného bodu, šířka vstupní štěrbiny spektrometru, mono-pulzní či dvou-pulzní režim) na střední hodnotu intenzity analytické čáry, reprodukovatelnost jejího měření a na odstup signálu od šumu.
4. Proveďte kalibraci LIBS spektrometru s využitím reálných vzorků V-HMS o známé koncentraci vanadu. Navrženou metodu validujte na základě měření sady reálných vzorků a následným porovnáním výsledků stanovení LIBS a ED XRF spektrometrie.
Zásady pro vypracování
1. Vypracujte literární rešerši zaměřenou na problematiku prvkové analýzy práškových vzorků ve formě tenké vrstvy pomocí LIBS spektrometrie. Zvláštní pozornost věnujte zejména případům, kdy byla jako technika přípravy práškového vzorku k analýze zvolena jeho depozice na lepicí pásce a dále pak analýze aerosolů zachycených na membránovém filtru.
2. Navrhněte vhodnou techniku naprašování vzorku na lepicí pásku pro vanadem dopovanou mezoporézní siliku (V-HMS) tak, aby bylo dosaženo co největší míry plošné homogenity nanesené vrstvy a co nejnižší variability její tloušťky.
3. Optimalizujte parametry LIBS spektrometrie pro stanovení V ve vzorcích V-HMS. Popište vliv jednotlivých parametrů (energie laserového pulzu, počet pulzů, počet analyzovaných bodů, plocha analyzovaného bodu, šířka vstupní štěrbiny spektrometru, mono-pulzní či dvou-pulzní režim) na střední hodnotu intenzity analytické čáry, reprodukovatelnost jejího měření a na odstup signálu od šumu.
4. Proveďte kalibraci LIBS spektrometru s využitím reálných vzorků V-HMS o známé koncentraci vanadu. Navrženou metodu validujte na základě měření sady reálných vzorků a následným porovnáním výsledků stanovení LIBS a ED XRF spektrometrie.
Seznam doporučené literatury
-
Seznam doporučené literatury
-
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
-
Převzato z knihovny
Ne
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
Připomínky a otázky oponenta
1. S jakou chybou bylo provedeno navažování 5 mg vzorku? Došlo skutečně k dokonalé homogenizaci s 250 mg HMS po jedné minutě ve vibračním kulovém mlýnku?
2. Máte nějakou představu o velikosti částic nanášených vzorků?
3. Znáte nějakou jinou metodu vhodnou pro analýzu práškových vzorků?
Diskuse
- Co je HMS?
- Proč byl vzorek ředěn pomocí HMS?
- Jak dlouho trvá jedna analýza včetně přípravy vzorku?
- Proč byly získány jiné výsledky se vzorky impregnovanými a syntetizovanými?