Tato diplomová práce je zaměřena na přípravu monolitické stacionární fáze s b- cyklodextrin jako chirálním selektorem navázaným na monolitický povrch. Povrch monolitické stacionární fáze byl modifikován dvěma rozdílnými postupy: přímou chemickou modifikací pomocí nukleofilní substituce a tepelně iniciovaným gráftováním b-cyklodextrinu modifikovaného vinylbenzyl chloridem jako chirálním monomerem. Reakční podmínky a také analytické podmínky včetně koncentrace acetonitrilu, pH pufru a jeho iontové síly byly optimalizovány. Optimalizované kolony byly použity při chirální eluci norepinefrinu v systému reverzních fází vysokoúčinné kapalinové chromatografie.
Anotace v angličtině
The aim of this thesis is a preparation of chiral monolithic stationary phases with b-cyclodextrin as a chiral selector attached at the monolithic surface. The surface of the monolithic stationary phase has been modified using two individual approaches: direct chemical modification using nucleophilic substitution and thermally initiated grafting of b-cyclodextrin functionalized vinylbenzyl chloride as a chiral monomer. The reaction conditions as well as analytical conditions including concentration of acetonitrile, buffer pH and ion strength have been optimized. Optimized columns have been used for chiral elution of norepinephrine in reversed-phase high performance liquid chromatography.
Tato diplomová práce je zaměřena na přípravu monolitické stacionární fáze s b- cyklodextrin jako chirálním selektorem navázaným na monolitický povrch. Povrch monolitické stacionární fáze byl modifikován dvěma rozdílnými postupy: přímou chemickou modifikací pomocí nukleofilní substituce a tepelně iniciovaným gráftováním b-cyklodextrinu modifikovaného vinylbenzyl chloridem jako chirálním monomerem. Reakční podmínky a také analytické podmínky včetně koncentrace acetonitrilu, pH pufru a jeho iontové síly byly optimalizovány. Optimalizované kolony byly použity při chirální eluci norepinefrinu v systému reverzních fází vysokoúčinné kapalinové chromatografie.
Anotace v angličtině
The aim of this thesis is a preparation of chiral monolithic stationary phases with b-cyclodextrin as a chiral selector attached at the monolithic surface. The surface of the monolithic stationary phase has been modified using two individual approaches: direct chemical modification using nucleophilic substitution and thermally initiated grafting of b-cyclodextrin functionalized vinylbenzyl chloride as a chiral monomer. The reaction conditions as well as analytical conditions including concentration of acetonitrile, buffer pH and ion strength have been optimized. Optimized columns have been used for chiral elution of norepinephrine in reversed-phase high performance liquid chromatography.
1. Vyhledejte v literatuře práce zabývající se přípravou polymerních monolitických stacionárních fází. Zaměřte se na práce a postupy věnující se přípravě fází vhodných pro separace malých molekul. Vyhledejte v literatuře práce popisující modifikaci povrchu organických polymerů. Nalezené informace zpracujte v přehledné rešerši.
2. Optimalizujte modifikační reakci vedoucí k cílené záměně funkčních skupin na povrchu monolitické stacionární fáze. Zaměřte se zejména na reakční teplotu, čas a koncentraci činidel. Modifikujte povrch monolitické fáze chirálním selektorem a připravte kolonu vhodnou pro separace racemických směsí. Optimalizujte analytické podmínky separace.
3. Výsledky zpracujte a prezentujte formou přehledných tabulek, grafů a obrázků.
4. Kriticky zhodnoťte dosažené výsledky.
Zásady pro vypracování
1. Vyhledejte v literatuře práce zabývající se přípravou polymerních monolitických stacionárních fází. Zaměřte se na práce a postupy věnující se přípravě fází vhodných pro separace malých molekul. Vyhledejte v literatuře práce popisující modifikaci povrchu organických polymerů. Nalezené informace zpracujte v přehledné rešerši.
2. Optimalizujte modifikační reakci vedoucí k cílené záměně funkčních skupin na povrchu monolitické stacionární fáze. Zaměřte se zejména na reakční teplotu, čas a koncentraci činidel. Modifikujte povrch monolitické fáze chirálním selektorem a připravte kolonu vhodnou pro separace racemických směsí. Optimalizujte analytické podmínky separace.
3. Výsledky zpracujte a prezentujte formou přehledných tabulek, grafů a obrázků.
4. Kriticky zhodnoťte dosažené výsledky.
Seznam doporučené literatury
Podle pokynů vedoucího práce.
Seznam doporučené literatury
Podle pokynů vedoucího práce.
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
-
Převzato z knihovny
Ne
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
Student přednesl obhajobu své diplomové práce a zodpověděl dotazy oponenta a členů komise.