Práce je zaměřena na studium Mg-Fe směsných oxidů jako heterogenních katalyzátorů v transesterifikační reakci řepkového oleje s metanolem. Směsné oxidy byly připraveny teplotní úpravou (kalcinací) hydrotalcitů, které byly syntetizovány koprecipitační metodou. V literární rešerši jsou detailně popsány směsné oxidy (syntéza, využití a charakterizace) a transesterifikační reakce. Nejprve byl studován vliv pH a srážedla na strukturu Mg-Fe hydrotalcitů. Pozornost byla zejména zaměřena na vliv molárního poměru Mg:Fe (od 1:1 do 8:1) a teploty kalcinace (od 0 do 900°C) na strukturu a katalytické vlastnosti Mg- Fe směsných oxidů. Byl stanovován skutečný molární poměr pomocí AAS a XRF a struktura byla charakterizována různými technikami (např. rentgenovou difrakční analýzou, termogravimetrickou analýzou, SEM atd.). Nevyšší aktivitu měl katalyzátor v molárním poměru Mg:Fe 5,9:1 kalcinovaný na 500 °C. Všechny katalyzátory byly stabilní, neboť byl zaznamenán jen zanedbatelný únik kovů do kapalné fáze.
Anotace v angličtině
Thesis is aimed on use of Mg-Fe mixed oxides as heterogeneous catalysts for transesterification of rapeseed oil with methanol. The Mg-Fe mixed oxides were prepared by thermal pre-treatment of hydrotalcite like precursors, which were synthesis by co-precipitation method. In the theoretical part, the mixed oxides and transesterification reaction were described in detail. In the first stage, the attention was focused on the influence of pH and base on structure of Mg-Fe hydrotalcites. In the main part, the influence of Mg:Fe molar ratio (from1:1 to 8:1) and calcination temperature (form 0 to 900 °C) on the structure and activity of Mg-Fe mixed oxides was study.. The real molar ratio of Mg:Fe was determined two independent method (AAS and XRD). The structure of Mg-Fe mixed oxides was studied by different techniques such as X-ray diffraction analysis, thermal analysis, SEM. It was found that the most active is catalyst with molar ratio Mg:Fe 5,9:1, which was pre-treated at 500 °C. There was observed only negligible leaching of metals from solid Mg-Fe mixed oxides to the liquid phases, therefore all catalysts were stable.
Práce je zaměřena na studium Mg-Fe směsných oxidů jako heterogenních katalyzátorů v transesterifikační reakci řepkového oleje s metanolem. Směsné oxidy byly připraveny teplotní úpravou (kalcinací) hydrotalcitů, které byly syntetizovány koprecipitační metodou. V literární rešerši jsou detailně popsány směsné oxidy (syntéza, využití a charakterizace) a transesterifikační reakce. Nejprve byl studován vliv pH a srážedla na strukturu Mg-Fe hydrotalcitů. Pozornost byla zejména zaměřena na vliv molárního poměru Mg:Fe (od 1:1 do 8:1) a teploty kalcinace (od 0 do 900°C) na strukturu a katalytické vlastnosti Mg- Fe směsných oxidů. Byl stanovován skutečný molární poměr pomocí AAS a XRF a struktura byla charakterizována různými technikami (např. rentgenovou difrakční analýzou, termogravimetrickou analýzou, SEM atd.). Nevyšší aktivitu měl katalyzátor v molárním poměru Mg:Fe 5,9:1 kalcinovaný na 500 °C. Všechny katalyzátory byly stabilní, neboť byl zaznamenán jen zanedbatelný únik kovů do kapalné fáze.
Anotace v angličtině
Thesis is aimed on use of Mg-Fe mixed oxides as heterogeneous catalysts for transesterification of rapeseed oil with methanol. The Mg-Fe mixed oxides were prepared by thermal pre-treatment of hydrotalcite like precursors, which were synthesis by co-precipitation method. In the theoretical part, the mixed oxides and transesterification reaction were described in detail. In the first stage, the attention was focused on the influence of pH and base on structure of Mg-Fe hydrotalcites. In the main part, the influence of Mg:Fe molar ratio (from1:1 to 8:1) and calcination temperature (form 0 to 900 °C) on the structure and activity of Mg-Fe mixed oxides was study.. The real molar ratio of Mg:Fe was determined two independent method (AAS and XRD). The structure of Mg-Fe mixed oxides was studied by different techniques such as X-ray diffraction analysis, thermal analysis, SEM. It was found that the most active is catalyst with molar ratio Mg:Fe 5,9:1, which was pre-treated at 500 °C. There was observed only negligible leaching of metals from solid Mg-Fe mixed oxides to the liquid phases, therefore all catalysts were stable.
1. Vypracujte literární rešerši o současném stavu výzkumu směsných oxidů (zejména Mg-Fe), jejich přípravě a použití nejen jako heterogenních
katalyzátorů. Dále popište transesterifikaci jako modelovou reakci pro jejich testování.
2. Syntetizujte Mg-Fe směsné oxidy za různých podmínek a otestujte v transesterifikaci rostlinného oleje.
3. Charakterizujte připravené materiály různými technikami.
4. Výsledky zhodnoťte a pokuste se najít vztahy mezi strukturou a aktivitou, které porovnejte s dostupnou literaturou.
Zásady pro vypracování
1. Vypracujte literární rešerši o současném stavu výzkumu směsných oxidů (zejména Mg-Fe), jejich přípravě a použití nejen jako heterogenních
katalyzátorů. Dále popište transesterifikaci jako modelovou reakci pro jejich testování.
2. Syntetizujte Mg-Fe směsné oxidy za různých podmínek a otestujte v transesterifikaci rostlinného oleje.
3. Charakterizujte připravené materiály různými technikami.
4. Výsledky zhodnoťte a pokuste se najít vztahy mezi strukturou a aktivitou, které porovnejte s dostupnou literaturou.
Seznam doporučené literatury
-
Seznam doporučené literatury
-
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
-
Převzato z knihovny
Ne
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
1) Diplomantka přednesla prezentaci DP.
2) Prof. Málek přečetl posudky.
3) Diplomantka odpověděla na dotazy k DP:
- V čem jsou zajímavé Mg - Fe směsné oxidy pro aplikaci? (doc. Čapek)
- Co způsobuje snižování ostrosti signálu v průběhu krystalizace? (prof. Málek)
- Jak bylo definováno množství esteru? (doc. Skopal)