Diplomová práce se zabývá směsnými oxidy (Mg-Fe a Mg-Al) jako katalyzátory pro transesterifikaci. Transesterifikace je reakce, při níž vzniká směs methylesterů vyšších mastných kyselin. Nejprve jsou popsány hydrotalcity, jejich syntéza, využití a kalcinace, při které dochází ke vzniku směsných oxidů. V další části jsou popsány jednotlivé typy katalýz pro transesterifikaci, tj. homogenní, heterogenní a enzymatická. Hydrotalcity byly syntetizované z různých prekurzorů (Cl-, Br-, NO3-, SO42-). Syntetizované materiály (hydrotalcity i směsné oxidy) byly charakterizovány několika metodami (XRD, SEM, ICP, TGA-MS), ze kterých byl stanovován reálný poměr kovů, specifický povrch, velikost krystalinitů, porozita atd. Směsné oxidy byly testovány jako katalyzátory v transesterifikaci ve vsádkovém reaktoru při stejných podmínkách. Nakonec byl vybraný Mg-Fe směsné oxid testován v průtokovém reaktoru za různých podmínek (teplota a zatížení katalyzátoru) a jeho aktivita porovnána s Mg-Al směsným oxidem. Nakonec byl proveden i dlouhodobý katalytický test (320 h.) pro zjištění stability katalyzátorů. Byla také stanovena stabilita katalyzátoru.
Anotace v angličtině
This diploma thesis deals with mixed oxides (Mg-Fe and Mg-Al) as catalysts for transesterification. Transesterification is a reaction that produces a mixture of higher fatty acid methyl esters. Hydrotalcits are first described, their synthesis, utilization and calcination, which result in the formation of mixed oxides. In the next part the individual types of catalysis for transesterification are described, ie homogeneous, heterogeneous and enzymatic. Hydrotalcits were synthesized from various precursors (Cl-, Br-, NO3-, SO42-). The synthesized materials (hydrotalcites and mixed oxides) were characterized by several methods (XRD, SEM, ICP, TGA-MS) from which the real metal ratio, specific surface area, crystallinity size, porosity, etc. were determined. Mixed oxides were tested as catalysts in transesterification in batch reactor under the same conditions. Finally, the selected Mg-Fe mixed oxide was tested in a flow reactor under various conditions (temperature and catalyst load) and its activity compared to Mg-Al with mixed oxide. Finally, a long-term catalytic test (320 h) was carried out to determine the stability of the catalysts. Catalyst stability was also determined.
Diplomová práce se zabývá směsnými oxidy (Mg-Fe a Mg-Al) jako katalyzátory pro transesterifikaci. Transesterifikace je reakce, při níž vzniká směs methylesterů vyšších mastných kyselin. Nejprve jsou popsány hydrotalcity, jejich syntéza, využití a kalcinace, při které dochází ke vzniku směsných oxidů. V další části jsou popsány jednotlivé typy katalýz pro transesterifikaci, tj. homogenní, heterogenní a enzymatická. Hydrotalcity byly syntetizované z různých prekurzorů (Cl-, Br-, NO3-, SO42-). Syntetizované materiály (hydrotalcity i směsné oxidy) byly charakterizovány několika metodami (XRD, SEM, ICP, TGA-MS), ze kterých byl stanovován reálný poměr kovů, specifický povrch, velikost krystalinitů, porozita atd. Směsné oxidy byly testovány jako katalyzátory v transesterifikaci ve vsádkovém reaktoru při stejných podmínkách. Nakonec byl vybraný Mg-Fe směsné oxid testován v průtokovém reaktoru za různých podmínek (teplota a zatížení katalyzátoru) a jeho aktivita porovnána s Mg-Al směsným oxidem. Nakonec byl proveden i dlouhodobý katalytický test (320 h.) pro zjištění stability katalyzátorů. Byla také stanovena stabilita katalyzátoru.
Anotace v angličtině
This diploma thesis deals with mixed oxides (Mg-Fe and Mg-Al) as catalysts for transesterification. Transesterification is a reaction that produces a mixture of higher fatty acid methyl esters. Hydrotalcits are first described, their synthesis, utilization and calcination, which result in the formation of mixed oxides. In the next part the individual types of catalysis for transesterification are described, ie homogeneous, heterogeneous and enzymatic. Hydrotalcits were synthesized from various precursors (Cl-, Br-, NO3-, SO42-). The synthesized materials (hydrotalcites and mixed oxides) were characterized by several methods (XRD, SEM, ICP, TGA-MS) from which the real metal ratio, specific surface area, crystallinity size, porosity, etc. were determined. Mixed oxides were tested as catalysts in transesterification in batch reactor under the same conditions. Finally, the selected Mg-Fe mixed oxide was tested in a flow reactor under various conditions (temperature and catalyst load) and its activity compared to Mg-Al with mixed oxide. Finally, a long-term catalytic test (320 h) was carried out to determine the stability of the catalysts. Catalyst stability was also determined.
1. Vypracujte literární rešerši o současném stavu výzkumu hydrotalcitů a směsných oxidů (o jejich přípravě, vlastnostech a použití). Dále popište transesterifikaci jako modelovou reakci pro jejich testování v různých typech reaktorů.
2. Syntetizujte Mg-Fe hydrotalcity a směsné oxidy z různých prekurzorů a charakterizujte je dostupnými technikami.
3. Otestujte syntetizované oxidy v transesterifikaci rostlinného oleje ve dvou typech reaktorů.
4. Výsledky zhodnoťte a pokuste se najít vztahy mezi strukturou/aktivitou/stabilitou, které porovnejte s dostupnou literaturou.
Zásady pro vypracování
1. Vypracujte literární rešerši o současném stavu výzkumu hydrotalcitů a směsných oxidů (o jejich přípravě, vlastnostech a použití). Dále popište transesterifikaci jako modelovou reakci pro jejich testování v různých typech reaktorů.
2. Syntetizujte Mg-Fe hydrotalcity a směsné oxidy z různých prekurzorů a charakterizujte je dostupnými technikami.
3. Otestujte syntetizované oxidy v transesterifikaci rostlinného oleje ve dvou typech reaktorů.
4. Výsledky zhodnoťte a pokuste se najít vztahy mezi strukturou/aktivitou/stabilitou, které porovnejte s dostupnou literaturou.
Seznam doporučené literatury
-
Seznam doporučené literatury
-
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
-
Převzato z knihovny
Ne
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
Studentka přednesla prezentaci diplomové práce.
Prof. Čapek přečetl posudky.
Proběhla diskuse:
1. Bylo měření katalytické transesterifikace reprodukováno?
2. Proč se liší některá data uvedená v textu a v tabulkách, přestože patří stejným materiálům?
prof. Čapek: Výtka k terminologii.
Co se děje s anionty prekurzorů během přípravy materiálů?
prof. Málek: Jaká je chyba stanovení velikosti krystalitů?
doc. Skopal: Jak se počítal výtěžek reakce?
Jak si vysvětlujete velmi dobrou životnost katalyzátorů?
prof. Bulánek: Jak si vysvětlujete vliv teploty na reakci a aktivaci či deaktivaci katalyzátoru?