Stanovenie F pomocou molekulárnej absorpcie monofluoridu gália (GaF) na rotačnej čiare 211.248 nm bolo optimalizované pomocou ContrAA 600 HR-CS-ETAAS. Spektrum elektrónovej excitácie GaF bolo získané v plynnej faze elektrotermického atomizátoru za vhodných experimentálnych podmienok po prídavku 100 g Ga na injekciu do grafitovej trubice ako molekulotvorného činidla s prídavkom zmesy chemického modifikátora 1,5 g Rh + 30 g CA. Týmto spôsobom sa mohla použiť maximálna teplota pyrolýzy 550 °C a optimálna teplota tvorby molekúl bola 1400 °C. Analyzovalo sa niekoľko vzoriek minerálnej vody a nápojov a jeden certifikovaný referenčný materiál (NIST SRM1566b Oyster Tissue). Výsledky boli v dobrej zhode s certifikovanou hodnotou. Detekčný limit a charakteristická hmotnosť metódy boli 7,2 g L -1 F a 0,19 ng F, v danom poradí.
Anotace v angličtině
The determination of F using the molecular absorption of gallium monofluoride (GaF) at the 211.248 nm rotational line has been optimized using the ContrAA 600 HR-CS-ETAAS. The electron excitation spectrum of GaF was generated by adding 100 g Ga per injection into the graphite tube as a molecule-forming reagent with the addition of a mixed chemical modifier 1.5 g Rh + 30 g CA. In this way a maximum pyrolysis temperature of 550° C could be used, and the optimal molecule formation temperature was 1400 ° C. Several mineral water samples and beverages and one certified reference material (NIST SRM1566b Oyster Tissue) were analyzed. The results were in good agreement with the certified value. The detection limit and the characteristic mass of the method were 7.2 ?g L -1 F and 0.19 ng F, respectively.
HR-CS-AAS, Fluorine determination, Gallium mono-fluoride, mineral water, beverage
Rozsah průvodní práce
64 s. (110 567 znaků).
Jazyk
SK
Anotace
Stanovenie F pomocou molekulárnej absorpcie monofluoridu gália (GaF) na rotačnej čiare 211.248 nm bolo optimalizované pomocou ContrAA 600 HR-CS-ETAAS. Spektrum elektrónovej excitácie GaF bolo získané v plynnej faze elektrotermického atomizátoru za vhodných experimentálnych podmienok po prídavku 100 g Ga na injekciu do grafitovej trubice ako molekulotvorného činidla s prídavkom zmesy chemického modifikátora 1,5 g Rh + 30 g CA. Týmto spôsobom sa mohla použiť maximálna teplota pyrolýzy 550 °C a optimálna teplota tvorby molekúl bola 1400 °C. Analyzovalo sa niekoľko vzoriek minerálnej vody a nápojov a jeden certifikovaný referenčný materiál (NIST SRM1566b Oyster Tissue). Výsledky boli v dobrej zhode s certifikovanou hodnotou. Detekčný limit a charakteristická hmotnosť metódy boli 7,2 g L -1 F a 0,19 ng F, v danom poradí.
Anotace v angličtině
The determination of F using the molecular absorption of gallium monofluoride (GaF) at the 211.248 nm rotational line has been optimized using the ContrAA 600 HR-CS-ETAAS. The electron excitation spectrum of GaF was generated by adding 100 g Ga per injection into the graphite tube as a molecule-forming reagent with the addition of a mixed chemical modifier 1.5 g Rh + 30 g CA. In this way a maximum pyrolysis temperature of 550° C could be used, and the optimal molecule formation temperature was 1400 ° C. Several mineral water samples and beverages and one certified reference material (NIST SRM1566b Oyster Tissue) were analyzed. The results were in good agreement with the certified value. The detection limit and the characteristic mass of the method were 7.2 ?g L -1 F and 0.19 ng F, respectively.
HR-CS-AAS, Fluorine determination, Gallium mono-fluoride, mineral water, beverage
Zásady pro vypracování
1. Zpracujte literární rešerši zaměřenou na problematiku analytického stanovení stopových koncentrací fluoru, případně dalších halogenidů. Zvláštní pozornost věnujte možnosti využití vysokorozlišovací molekulové absorpční spektrometrie s kontinuálním zdrojem záření pro tyto účely. Soustřeďte se na výhody a omezení techniky HR-CS-MAS a klíčové kroky nastavení analytického postupu.
2. S využitím optimalizovaného analytického postupu proveďte stanovení F ve vybraných typech reálných vzorků a ověřte jeho správnost.
3. Určete analytické charakteristiky metody.
4. Kriticky zhodnoťte dosažené výsledky.
Zásady pro vypracování
1. Zpracujte literární rešerši zaměřenou na problematiku analytického stanovení stopových koncentrací fluoru, případně dalších halogenidů. Zvláštní pozornost věnujte možnosti využití vysokorozlišovací molekulové absorpční spektrometrie s kontinuálním zdrojem záření pro tyto účely. Soustřeďte se na výhody a omezení techniky HR-CS-MAS a klíčové kroky nastavení analytického postupu.
2. S využitím optimalizovaného analytického postupu proveďte stanovení F ve vybraných typech reálných vzorků a ověřte jeho správnost.
3. Určete analytické charakteristiky metody.
4. Kriticky zhodnoťte dosažené výsledky.
Seznam doporučené literatury
Podle pokynů vedoucí práce.
Seznam doporučené literatury
Podle pokynů vedoucí práce.
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
ilustrace, grafy, tabulky
Převzato z knihovny
Ne
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
Student seznámil členy zkušební komise s obsahem své diplomové práce, poté byl seznámen s posudky vedoucího a oponenta diplomové práce. Student odpověděl na otázky oponenta diplomové práce a členů zkušební komise.