Cílem této disertační práce je detailní pochopení principů separační techniky asymetrické tokové frakcionace tokem v poli s označením A4F a aplikací těchto principů pro charakterizaci nejrůznější polymerních materiálů. V úvodu se práce zabývá teorií popisující všeobecně FFF metody a vysvětlením separačních mechanismů. Následně se práce zaměřuje na metodu A4F a její specifika a popisuje teorii odvozenou pro A4F. Dále jsou představeny další varianty z rodiny frakcionace tokem v poli (FFF) a detekční metody. Nakonec se teoretická část zabývá přípravou vodou ředitelných akrylátových disperzí. Experimentální část zahrnuje výčet použitých přístrojů a jejich nastavení, použité chemikálie, způsob přípravy vzorků a metodologii užívanou pro měření. Poslední část práce je rozdělena do několika kapitol, které se zabývají porovnáním metody A4F s dnes dosud nejužívanější metodou SEC, zjištěním vlivu separačních podmínek na kvalitu separace, zjištěním skutečné polydispersity úzkých polystyrenových standardů, charakterizací vodou ředitelných akrylátových disperzí z hlediska větvení makromolekul a poslední část demonstruje praktické využití metody pro separaci a charakterizaci různých polymerů. KLÍČOVÁ SLOVA asymetrická toková frakcionace tokem v poli, víceúhlový rozptyl světla, separace polymerů, větvení makromolekul, vodou ředitelné akrylátové disperze.
Anotace v angličtině
The aim of this thesis is detailed understanding the principles of separation technique called the asymmetrical flow field flow fractionation (A4F) followed by application of these principles to various polymeric materials. At the beginning work deals with theoretical background of FFF family and with explanation of separation mechanisms. Then the work focuses on A4F specific properties and describes theory derived for the A4F. Other variants of the field flow fractionation family are introduced together with detection methods. Finally, theoretical part focuses on acrylic dispersions. Experimental part covers the list of instruments and their setup, materials, preparation of samples and methodology used for measurements. Final part of this work is divided into several chapters, dealing with comparison of A4F method with today most commonly used SEC method, how separation conditions affect separation performance, determination of true polydispersities of narrow polystyrene standards, characterization of acrylic dispersions and final chapter demonstrates ability of the A4F method to separate and characterize various important synthetic polymers.
Klíčová slova
asymetrická toková frakcionace tokem v poli, víceúhlový rozptyl světla, separace polymerů, větvení makromolekul, vodou ředitelné akrylátové disperze.
Cílem této disertační práce je detailní pochopení principů separační techniky asymetrické tokové frakcionace tokem v poli s označením A4F a aplikací těchto principů pro charakterizaci nejrůznější polymerních materiálů. V úvodu se práce zabývá teorií popisující všeobecně FFF metody a vysvětlením separačních mechanismů. Následně se práce zaměřuje na metodu A4F a její specifika a popisuje teorii odvozenou pro A4F. Dále jsou představeny další varianty z rodiny frakcionace tokem v poli (FFF) a detekční metody. Nakonec se teoretická část zabývá přípravou vodou ředitelných akrylátových disperzí. Experimentální část zahrnuje výčet použitých přístrojů a jejich nastavení, použité chemikálie, způsob přípravy vzorků a metodologii užívanou pro měření. Poslední část práce je rozdělena do několika kapitol, které se zabývají porovnáním metody A4F s dnes dosud nejužívanější metodou SEC, zjištěním vlivu separačních podmínek na kvalitu separace, zjištěním skutečné polydispersity úzkých polystyrenových standardů, charakterizací vodou ředitelných akrylátových disperzí z hlediska větvení makromolekul a poslední část demonstruje praktické využití metody pro separaci a charakterizaci různých polymerů. KLÍČOVÁ SLOVA asymetrická toková frakcionace tokem v poli, víceúhlový rozptyl světla, separace polymerů, větvení makromolekul, vodou ředitelné akrylátové disperze.
Anotace v angličtině
The aim of this thesis is detailed understanding the principles of separation technique called the asymmetrical flow field flow fractionation (A4F) followed by application of these principles to various polymeric materials. At the beginning work deals with theoretical background of FFF family and with explanation of separation mechanisms. Then the work focuses on A4F specific properties and describes theory derived for the A4F. Other variants of the field flow fractionation family are introduced together with detection methods. Finally, theoretical part focuses on acrylic dispersions. Experimental part covers the list of instruments and their setup, materials, preparation of samples and methodology used for measurements. Final part of this work is divided into several chapters, dealing with comparison of A4F method with today most commonly used SEC method, how separation conditions affect separation performance, determination of true polydispersities of narrow polystyrene standards, characterization of acrylic dispersions and final chapter demonstrates ability of the A4F method to separate and characterize various important synthetic polymers.
Klíčová slova
asymetrická toková frakcionace tokem v poli, víceúhlový rozptyl světla, separace polymerů, větvení makromolekul, vodou ředitelné akrylátové disperze.
Předseda komise prof. Šňupárek konstatoval, že se komise sešla v usnášeníschopném počtu, přítomni nejsou pouze dva členové komise Prof. Ducháček a Prof. Dušek, kteří se řádně omluvili, a že jsou přítmni všichni tři oponenti. Předseda poté představil disertanta Ing. Petra Lebedu, přečetl životopis uchazeče, doporučení školitele a stanovisko školícího pracoviště. Uchazeč seznámil komisi s obsahem své disertační práce
"Application of Field-Flow Fractionation Method for Polymer Chracterization".
Oponenti přečetli posudky a uchazeč zaujal obsáhlá stanoviska k připomínkám oponentů, své odpovědi předal v písemné formě a jsou přílohou tohoto zápisu. Poté předseda vyzval k diskusi i ostatní členy komise. Ing. Lebeda reagoval na dotazy přítomných, které uspokojivě zodpověděl. Diskuse se týkala zejména možností volby podmínek separace, teploty a tlaku, výběru membrán, rozměrů a tvaru separačního kanálu, mechanismu dělení ve srovnání s GPC, SEC, množství dávkovaného vzorku, využití metody pro charakterizaci rozsahu větvení makromolekul. Diskuse se zúčastnili všichni členové komise a oponenti.
V neveřejném zasedání komise zhodnotila vystoupení Ing. Petra Lebedy a tajným hlasováním jednomyslně rozhodla pro udělení akademického titulu doktor - Ph.D. Výsledek hlasování byl oznámen uchazeči.