Předkládaná práce se zabývá přípravou a použitím monolitických kapilárních kolon s vázanými substituovanými cyklodextriny. Nejprve byly cyklodextriny modifikovány na monomery schopné účastnit se radikálové polymerace. Pro potvrzení struktury substituovaných cyklodextrinů bylo použito měření bodů tání a infračervená spektrometrie. Monolity byly syntetizovány radikálovou polymerační reakcí přímo v křemenných kapilárách.
Derivatizované cyklodextriny byly přidávány přímo do polymerační směsi, nebo byly monolitické kolony připraveny bez cyklodextrinu a následně byly v druhém kroku modifikovány silylovaným cyklodextrinem. Bylo připraveno pět polymeračních směsí na bázi metakrylátových esterů a byl zkoumán vliv jejich složení na separaci směsi šesti alkylbenzenů a směsi tří steroidních látek v mobilních fázích obsahujících methanol nebo acetonitril
a vodný roztok kyseliny octové. Separační účinnost připravených monolitů byla porovnána s komerčně dostupnými monolitickými kolonami.
Anotace v angličtině
The aim of the thesis was the preparation of monolithic capillary columns
with bonded derivatized cyclodextrins. The cyclodextrins were modified to monomers
which were able to enter radical polymerization reaction. The structures of substituted
cyclodextrins were confirmed by measurement of melting point temperature and by infrared
spectrometry. Monoliths were synthetized by radical polymerization directly in fused silica
capillaries. Monolithic columns were prepared by direct addition of derivatized cyclodextrins
into polymerization mixture, or by employing polymerization without cyclodextrins followed
with modification of prepared columns using silylated cyclodextrin. In total,
five polymerization mixtures with different composition were prepared. The effect
of composition of polymerization mixture on separation of six alkylbenzenes and three
steroids in mobile phases containing methanol or acetonitrile and aqueous solution of acetic
acid was investigated. Separation efficiency of prepared monolithic columns was compared
with the commercially available monolithic columns.
Klíčová slova
Kapilární kapalinová chromatografie, monolitické kolony, cyklodextriny, alkylbenzeny, steroidní látky
Předkládaná práce se zabývá přípravou a použitím monolitických kapilárních kolon s vázanými substituovanými cyklodextriny. Nejprve byly cyklodextriny modifikovány na monomery schopné účastnit se radikálové polymerace. Pro potvrzení struktury substituovaných cyklodextrinů bylo použito měření bodů tání a infračervená spektrometrie. Monolity byly syntetizovány radikálovou polymerační reakcí přímo v křemenných kapilárách.
Derivatizované cyklodextriny byly přidávány přímo do polymerační směsi, nebo byly monolitické kolony připraveny bez cyklodextrinu a následně byly v druhém kroku modifikovány silylovaným cyklodextrinem. Bylo připraveno pět polymeračních směsí na bázi metakrylátových esterů a byl zkoumán vliv jejich složení na separaci směsi šesti alkylbenzenů a směsi tří steroidních látek v mobilních fázích obsahujících methanol nebo acetonitril
a vodný roztok kyseliny octové. Separační účinnost připravených monolitů byla porovnána s komerčně dostupnými monolitickými kolonami.
Anotace v angličtině
The aim of the thesis was the preparation of monolithic capillary columns
with bonded derivatized cyclodextrins. The cyclodextrins were modified to monomers
which were able to enter radical polymerization reaction. The structures of substituted
cyclodextrins were confirmed by measurement of melting point temperature and by infrared
spectrometry. Monoliths were synthetized by radical polymerization directly in fused silica
capillaries. Monolithic columns were prepared by direct addition of derivatized cyclodextrins
into polymerization mixture, or by employing polymerization without cyclodextrins followed
with modification of prepared columns using silylated cyclodextrin. In total,
five polymerization mixtures with different composition were prepared. The effect
of composition of polymerization mixture on separation of six alkylbenzenes and three
steroids in mobile phases containing methanol or acetonitrile and aqueous solution of acetic
acid was investigated. Separation efficiency of prepared monolithic columns was compared
with the commercially available monolithic columns.
Klíčová slova
Kapilární kapalinová chromatografie, monolitické kolony, cyklodextriny, alkylbenzeny, steroidní látky
1. Vyhledejte v dostupné literatuře publikace zabývající se přípravou a použitím monolitických kapilárních kolon. Zaměřte se zejména na kolony s vázanými cyklodextriny.
2. Připravte v laboratoři monolitické kapilární kolony s vázanými cyklodextriny.
3. Proměřte retenční chování vybraných sloučenin na kolonách připravených v laboratoři a na komerčně dostupných monolitických kolonách.
4. Získané výsledky kriticky zhodnoťte a diskutujte.
Zásady pro vypracování
1. Vyhledejte v dostupné literatuře publikace zabývající se přípravou a použitím monolitických kapilárních kolon. Zaměřte se zejména na kolony s vázanými cyklodextriny.
2. Připravte v laboratoři monolitické kapilární kolony s vázanými cyklodextriny.
3. Proměřte retenční chování vybraných sloučenin na kolonách připravených v laboratoři a na komerčně dostupných monolitických kolonách.
4. Získané výsledky kriticky zhodnoťte a diskutujte.
Seznam doporučené literatury
Podle pokynů vedoucího práce.
Seznam doporučené literatury
Podle pokynů vedoucího práce.
Přílohy volně vložené
-
Přílohy vázané v práci
-
Převzato z knihovny
Ne
Plný text práce
Přílohy
Posudek(y) oponenta
Hodnocení vedoucího
Záznam průběhu obhajoby
Studentka přednesla obhajobu své diplomé práce a zodpověděla dotazy zkušební komise.